产品介绍

  n-甲基吡咯烷酮，中文别名：nmp；1-甲基-2吡咯烷酮；n-甲基-2-吡咯烷酮。无色透明油状液体，微有胺的气味。挥发度低，耐热性、化学稳定性均佳，能随水蒸气挥发。有吸湿性。对光敏感。易溶于水、乙醇、、丙酮、乙酸乙酯、氯仿和苯，能溶解大多数有机与无机化合物、极性气体、天然及合成高分子化合物。n-甲基吡咯烷酮在锂电、医药、农药、颜料、清洗剂、绝缘材料等行业中广泛应用。

  在锂电池生产的全部过程中会产生阳极废液，而在阳极废液中含有n甲基吡咯烷酮(简称nmp)，由于nmp价格昂贵，人们都设法对锂电池的阳极废料中nmp进行回收利用，在nmp的回收生产的全部过程中，申请人发现回收所得的nmp在存放过程中很容易变色，回收所得的nmp存放三个月后，产品颜色变黄，跟着时间延长，发黄的数量增多，颜色变深。据调查咨询，在nmp的回收行业中都会存在这样的问题，而工业合成的成品则不存在上述现象。

  针对上述现象申请人进行认真检测和分析，申请人发现：在回收的nmp液体中存在这样一种物质，这种物质能与碱起显色反应，遇碱呈粉红色或紫红色，它是无色nmp液体变色的主因，回收所得的无色nmp液体遇碱后会变成粉红色或者紫红色，存放时间过长则变成黄色，这种物质无法在普通气谱条件下检测出。

  经申请人反复试验，nmp液体在过高的精馏温度下会产生这种显色物质，尤其在塔釜内液体快蒸干时，温度过高，产生这种显色物质的可能极高。

  显色物质在不同的碱量条件下精馏均有存在，在精馏的前期或后期都有几率存在，若前期的话则跟着时间慢慢地减少，粉红色的越来越淡，最后消失，这与加碱量有关；若在后期的话随着温度变高逐渐变多，根本原因可能是过高的塔釜温度，或者液体浓缩后，碱度过高，说明这种物质能与nmp共沸，能被nmp带出，在高温条件下又会重新产生。

  由于回收的nmp溶液均含有这种物质，这种物质在遇到碱后可能成盐，或者消失转变成另一种物质，所以回收的nmp遇碱后会变色。

  为了防止回收的n甲基吡咯烷酮变色劣化，本发明提供了一种防止n甲基吡咯烷酮变色劣化的方法。

  在待处理的nmp原料液中加碱并充分搅拌，调节后ph值在10～11之间，然后注入原料罐中，转精馏处理；

  采取三塔精馏，一号塔釜为常压塔或负压塔，控制塔釜温度，塔釜内的温度小于等于180℃，塔顶温度小于等于100℃，其功能是脱除大量水和部分轻质组分；二号塔釜为负压塔，其功能是脱除剩余水和剩余的轻质组份，三号塔釜也是负压塔，其功能为脱除重质组分，得出成品；

  进一步，在步骤二中，二号塔釜内的负压值为0.5～1.0，三号塔釜内负压值为，0.5～1.0。

  更进一步，在步骤二中，一号塔釜内的温度为90℃～150℃，塔顶温度为80℃～100℃。

  更进一步，在步骤二中，一号塔釜内的温度为85℃～120℃，塔顶温度为80℃～90℃。

  采用本发明能彻底地去除回收得到的nmp产品中的显色物质，提高nmp产品纯度，使nmp产品的成品纯度≥99.9％，质量更稳定，不存在变色现象，保值期比现有成品提高7倍以上，减少提纯次数，对于杂质含量大于1％的nmp产品，则通过二次精馏才能使成品质量达到99.9％以上。

  在待处理的nmp原料液中加碱并充分搅拌，调节后ph值在10～11之间，然后注入原料罐中，等待精馏处理；

  本例中，在待处理的nmp原料液中加入0.05％-0.1％之间(质量分数)的30％液碱)，使nmp废液加碱调节后ph值在10.5左右，具体添加视原料情况而定，充分搅拌1小时左右，然后将加碱后的原料打入原料罐中，等待下一步精馏处理。

  采取三塔精馏，一号塔釜为常压塔，控制塔釜温度，塔釜内的温度小于等于180℃，塔顶温度小于等于100℃，其功能是脱除大量水和部分轻质组分；二号塔釜为负压塔，其功能是脱除剩余水和剩余的轻质组分，三号塔釜为负压塔，其功能为脱除重组分，得出成品；

  在本列中，二号塔釜内的负压值为0.5～1.0，三号塔釜内负压值为，0.5～1.0；

  通过加碱能去除nmp原料液按常规精馏和多次精馏也难以去除的变色杂质，使得成品质量更稳定，更易于保存，在保质期内不可能会出现变色，避免现有回收的nmp原料液在使用时需要二次精馏，降低了能耗人工，降低了精馏成本，降低了微电子级nmp的生产难度。

  对预处理过的待精馏nmp溶液按现有的精馏生产流程及参数控制进行精馏，控制精馏塔釜温度低于180℃，在对nmp溶液进行精馏过程中加入碱，调节后ph值在10～11之间，使得nmp溶液中一些难以分离的有机物通过化学反应的方式去除，以此来降低nmp的提纯的难度，在稳定生产的全部过程中需要将釜残持续排放，防止有机钠盐不断累积，堵塞管道，尤其是杂质较高的原料。

  在本实施例中，精馏工艺所用的精馏塔由天津中福设计制造，一号塔釜的主要任务是脱水并取除其中的部分轻质组份；二号塔釜的任务是脱除轻质组分及脱水，三号塔釜的任务是脱除重质组分并产生成品，在精馏过程中加碱(氢氧化钠)，通过化学反应的方式能去除nmp溶液中难以分离的变色杂质，再通过精馏方式能得到更高纯度的成品。

  本发明的实施方式很多，依据本发明的实施例的技术思路为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员可完全在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要依据权利要求范围来确定其技术性范围。

  一种防止N甲基吡咯烷酮变色劣化的方法，包括预处理、三塔精馏步聚：其中，预处理是在待处理的NMP原料液中加碱并充分搅拌，调节后PH值在10～11之间，然后注入原料罐中，转精馏处理；精馏采取三塔精馏，一号塔釜为常压塔或负压塔，控制塔釜温度，塔釜内的温度小于等于180℃，塔顶温度小于等于100℃，其功能是脱水和部分轻质组分；二号塔釜为负压塔，其功能是脱水和轻质组份，三号塔釜为负压塔，其功能为脱除重质组分，得出成品；采用本发明能彻底地去除回收得到的NMP产品中的显色物质，提高NMP产品纯度，使NMP产品的成品纯度≥99.9％，质量更稳定，不存在变色现象，保值期比现有成品提高7倍以上，减少提纯次数。

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