先进的分析检验测试手段助力锂离子电池等新能源行业中NMP的质量控制

时间: 2024-10-22 10:20:32 | 作者: 大气常压等离子清洗机

产品介绍

NMP，属于氮杂环化合物，中文名称N-甲基吡咯烷酮，英文名称为N-methyl-2-pyrrolidone，化学式为C5H9NO，为稍有氨味的无色透明油状液体，与水以任何比例互溶，是一种性能优良的高沸点溶剂，几乎与所有溶剂（乙醇、乙醛、酮、芳香烃等）完全混合。NMP是锂电生产的全部过程中不可或缺的有机溶剂，其质量直接影响锂离子电池拉浆涂布质量和对环境保护的要求。目前锂电池对有机溶剂的纯度，特别是水的含量要求非常高，其水的含量需要小于0.02%，甚至更低。目前国产NMP中水的含量普遍大于300ppm。而进口的NMP提纯后，其指标要求：色度要求小于10，纯度要求大于99.8%，水分含量要求不超过200ppm。对于NMP来料检验，NMP的质量控制就成为了锂电池产业的一项重要指标，先进的分析检验测试手段将助力NMP的质量控制。

（本标准适用于γ-丁内酯（以下简称GBL）和甲胺化合而制备的NMP的检验。）

第一类样品一般是固体样品，一定要通过加热的方式将样品中的水份蒸发出来，通过载

第二类样品一般是液体样品，比如电解液、NMP等可以直接将样品添加至KF 滴定杯内进行测定.

方法1: GB/T9722,能够使用GC办法来进行测量；预算充足，定性定量分析方便，精度要求更高，采用GC-MS 做多元化的分析测量。

在选定的色谱操作条件下，使样品气化后经色谱柱分离，用氢火焰离子化检测器（FID）检测，校正面积归一化法定量。

用称量法配制NMP加欲测杂质的标准溶液，各组分的称量精确至0.0001g，组分含量的质量分数计算精确至0.001％。所配制的标准溶液中杂质含量应与待测试样相近。

根据仪器说明书，调节仪器至表2所示的操作条件，将未加欲测杂质的NMP和配制的标准溶液依次注入气相色谱仪，各平行测定4次，取4次测定的峰面积的算术平均值为测定结果。依据所得的峰面积及杂质组分含量，计算各组分的相对校正因子fi。

组分i相对N-甲基-2-吡咯烷酮的相对校正因子fi ，按公式（1）计算：

̷̷̷̷̷̷̷̷̷（2）

取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。

方法2：NMP 含量的测定，由于GC中FID 检测器的定性能力低于GC-MS, 为了定性定量分析方便，精度要求更高，采用GC-MS 做多元化的分析测量。

7890B-5977B，配7693A 自动进样器（或者其同系列的型号），当然也可以再一次进行选择中端的型号7820A-5977B.

）；升温程序为：在60℃温度下保持5min，再以6℃/min的速率升至230℃，保持10min；进样口温度为210℃；流速为1mL/min；进样量为1μL；载气为氦气，纯度≥99．999%；质量扫描范围为35～350amu；离化方式为EI；离化电压为70eV。（备注： NMP 在12.135min 左右就出峰，为了能够更好的保证较好的响应时间，面积及好的峰型，升温速率降低，同时缩短停滞时间）。

盐酸标准滴定溶液C（HCl）=0.02moL/L：应于临用前将[C（HCl）=0.1moL/L]的标准滴定溶液用煮沸并冷却的蒸馏水稀释，必要时应重新标定。

称量NMP样品65g(精确至0.0001g）到250ml烧杯中。加入100ml异丙醇且混合均匀后，按照GB/T 9725《化学试剂电位滴定法通则》中6 测定进行样品的测试。